掃描電鏡樣品表面有放電現(xiàn)象怎么處理?
日期:2025-05-09
掃描電鏡(SEM)中樣品表面放電(充電效應(yīng))會(huì)嚴(yán)重干擾成像,表現(xiàn)為亮斑、圖像扭曲或閃爍。以下是針對(duì)性的解決方案,按優(yōu)先級(jí)排序:
1. 直接抑制放電的應(yīng)急措施
(1) 立即調(diào)整電鏡參數(shù)
降低加速電壓:
快速將電壓從常規(guī)的 10-20 kV 降至 0.5-3 kV(大幅減少電荷注入)。
減小束流:
降低束流(如0.1-1 nA),但需接受信號(hào)變?nèi)酰裳娱L(zhǎng)采集時(shí)間補(bǔ)償)。
切換探測(cè)器:
優(yōu)先使用 背散射電子(BSE)探測(cè)器(BSE受充電影響小于二次電子SE)。
(2) 啟用儀器輔助功能
低真空模式(如配備):
通入10-200 Pa的水蒸氣或氮?dú)?,氣體電離可中和電荷。
電子中和槍(Flood Gun):
用低能電子束照射樣品表面,平衡正電荷積累。
2. 樣品處理優(yōu)化(根本解決)
(1) 導(dǎo)電性增強(qiáng)
金屬噴鍍:
金(Au) 或 金-鈀(Au-Pd)(5-15 nm),噴鍍時(shí)旋轉(zhuǎn)樣品確保均勻。
碳(C)鍍層(成分分析首選):避免EDS信號(hào)干擾(如測(cè)輕元素)。
導(dǎo)電膠固定:
使用銀漿或碳膠將樣品緊密粘貼在金屬基底(如鋁樁),確保導(dǎo)電路徑。
(2) 特殊樣品處理
生物/含水樣品:
先經(jīng) 臨界點(diǎn)干燥 或 冷凍干燥脫水,再噴鍍。
多孔/纖維樣品:
用 OsO?蒸汽處理 或 導(dǎo)電染料滲透(增強(qiáng)整體導(dǎo)電性)。
磁性樣品:
消磁后噴鍍,避免磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)電子束。
3. 掃描策略調(diào)整
(1) 成像參數(shù)優(yōu)化
快速掃描+幀平均:
縮短電子束駐留時(shí)間(如1 μs/pixel),疊加16-64幀抑制噪聲。
降低分辨率:
暫時(shí)減少像素?cái)?shù)(如從4096×4096降至1024×1024),降低電荷密度。
(2) 電子束調(diào)制
束斑散焦:
輕微散焦(Defocus)分散能量,但會(huì)降低分辨率(需權(quán)衡)。
交替掃描方向:
取消單向掃描(Line Scan),改為雙向掃描(Bidirectional)。
4. 進(jìn)階解決方案
(1) 環(huán)境SEM(ESEM)模式
允許樣品在 100%-90%濕度 下成像,水分子自然導(dǎo)電,無需鍍膜(適合含水樣品)。
(2) 冷凍SEM(Cryo-SEM)
快速冷凍含水樣品后直接觀察,冰層導(dǎo)電性優(yōu)于干燥樣品。
作者:澤攸科技